理化檢測設備使用之樣品前處理要求

1、核磁共振波譜儀(yi)

（1）送檢樣品純度一般應>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應適當增加。

（2）本儀(yi) 器配置僅(jin) 能進行液體(ti) 樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、本、鄰二氯苯、乙晴、吡啶、醋酸。

（3）檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求請說明（如，檢測溫度、譜寬等）。

2、紅外光譜儀(yi)

為(wei) 了保護儀(yi) 器和保證樣品紅外譜圖的質量，本儀(yi) 器分析的樣品，必須做到：

（1）預先純化，以保證有足夠的純度；

（2）預先除水幹燥，避免損壞儀(yi) 器，同時避免水峰對樣品譜圖的幹擾；

（3）易潮解的樣品，請用戶自備幹燥器放置；

（4）易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝並蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明；

（5）有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。並且必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

3.氣相色譜-質譜聯用儀(yi)

氣相色譜儀(yi) 均使用毛細管柱（不能使用填充柱）。進入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度範圍內(nei) 能夠*汽化。

4、液相色譜-質譜聯用儀(yi)

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）為(wei) 確保分析結果準確、可靠，要求樣品*溶解，不得有機械雜質；未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。

（3）請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請提供具體(ti) 實驗條件。

（4）液相色譜–質譜聯用時，所有緩衝(chong) 體(ti) 係一律用易揮發性緩衝(chong) 劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。

5、紫外-可見吸收光譜儀(yi)

（1）樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質存在；

（2）固體(ti) 樣品量>0.2g，液體(ti) 樣品量>2mL。

6、氣相色譜儀(yi)

能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的，沸點一般不超過300℃，不能直接進樣的，需經前處理。

7、液相色譜儀(yi)

樣品要幹燥，最好能提供要檢測組份的結構；對於(yu) 複雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

8、元素分析儀(yi)

（1）填寫(xie) 元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guan) 信息；

（2）樣品必須是不含吸附水的均勻固體(ti) 微粒或液體(ti) ，並經過提純。如，樣品不純（含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質）會(hui) 影響分析結果，使測試值與(yu) 計算值不符；

（3）樣品應有足夠的量，以滿足方法和儀(yi) 器的線性和靈敏度。

9、離子色譜儀(yi)

送檢樣品可以溶於(yu) 水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對於(yu) 樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物，需要進行相應的樣品前處理。

10、原子熒光光譜儀(yi)

（1）樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀(yi) 分析的對象是以離子態存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶於(yu) 酸。

（2）固體(ti) 樣品

①無機固體(ti) 樣品：樣品經簡單溶解後保持適當酸度。

檢測砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介質為(wei) 鹽酸（5% ，v/v）；

檢測鍺（Ge），介質為(wei) 硫酸（5%，v/v）；

檢測汞（Hg），介質也可為(wei) 硝酸（5%，v/v），檢測（As）介質也可為(wei) 硫酸（2%，v/v）。

由於(yu) 銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的幹擾較大，因此，該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀(yi) 器測定。

②有機或生物固體(ti) 樣品：樣品經硝化處理為(wei) 溶液並保持適當酸度，其介質酸度與(yu) 無機樣品同。

（3）樣品中待測元素*

由儀(yi) 器靈敏度及分析方法決(jue) 定，樣品含待測元素上下限為(wei) 0.05μg/g-500μg/g，不在此含量範圍內(nei) 的樣品使用本儀(yi) 器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。

（4）樣品份量

每檢測1個(ge) 元素，要求固體(ti) 樣品量不少於(yu) 2g，液體(ti) 樣品量不少於(yu) 20mL，水樣不少於(yu) 100mL 。

（5）其它

送樣前請查閱相關(guan) 文獻資料，盡量提供相關(guan) 信息。

11、X-射單晶末衍射儀(yi)

送檢樣品必須為(wei) 單晶。選擇晶體(ti) 時要注意所選晶體(ti) 表麵光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體(ti) ，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體(ti) 長、寬、高的尺寸均為(wei) 0.1-0.4mm，即晶體(ti) 對角線長度不超過0.5mm（大晶體(ti) 可用切割方法取樣，小晶體(ti) 則要考慮其衍射能力）。